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行业知识

污水处理中影响氨氮测定的主要因素

文字:[大][中][小] 本文首次发布时间:2020-01-05     浏览次数:

在废水处理中,水杨酸分光光度法测定测定水中氨氮的步骤相对简单,但实验条件相对苛刻,准确度不易掌握。细节上的任何偏差都会影响测量的结果。根据工作经验,总结了水杨酸分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素及解决方法,并与大家进行了讨论。

1,试剂

的制备和储存当制备水杨酸-柠檬酸盐溶液时,水杨酸溶解非常缓慢。如果要加速溶解,严禁直接加热,采用水浴加热方法。配制含氯缓冲液时,应确保用纯水稀释试剂1毫升至50毫升,加入1g碘化钾和3滴硫酸,以淀粉溶液为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O 3)=0.0250毫升/升)滴定产生的碘约消耗5.6毫升,如果低于4.5毫升,应加入次氯酸钠溶液,否则会对测定结果产生一定影响。实验中添加的次氯酸钠溶液测定消耗的硫代硫酸钠溶液不到4.5毫升,使用的次氯酸钠溶液测定符合要求,存在一定误差。

2。无氨水的制备

本实验对蒸馏水有严格的要求。普通蒸馏水往往不能满足实验要求。氨氮测试水不需要氨水。如果空气中的氨溶于水或铵盐通过其他方式进入试验水,含量达到方法检测的极限,这可能导致试验空白值高。因此,每次使用氨水后应注意密封和保存。

如果用新鲜蒸馏水代替氨水测量氨氮,实验空白值和标准曲线与不使用氨水时没有显著差异,具有较高的精度和准确度。

由此可见,只要实验用水不含氨或氨含量极低,无论蒸馏水是否重新蒸过,都可以使用。也可以通过强酸阳离子交换树脂再蒸馏普通纯水或加入硫酸或高锰酸钾来制备。

3。实验环境

氨为实验室常用挥发物试剂,而氨氮分析应在无氨环境实验室中进行。室内不应含有灰尘、石油和其他氮化合物。严禁将分析用于含试剂氨的实验室氨氮项目(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)。所用的试剂和玻璃器皿也应分开存放,以避免交叉污染,并影响试剂的空白值和测定样品的值。

4。玻璃器皿的清洗

使用的玻璃器皿应在用无氨水清洗几次之前用(1 9)盐酸浸泡。否则,空白值将太高或并行度将很差。

5。滤纸对空白值

的影响氨氮实验,水样应过滤测定。通常,使用的滤纸含有铵盐,这可能导致空白值增加。因此,应进行空白对照实验,以扣除滤纸的影响。实验表明,不同滤纸的铵盐含量差异很大。虽然一些含量较高的滤纸被多次水洗,但仍不能满足实验要求。因此,每批滤纸在使用前应进行抽样检查,少量滤纸应清洗几次,以减少滤纸的影响。

我们选用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜浸泡在稀Hcl中清洗过滤水样,解决了滤纸过滤造成空白值高的问题。过滤空白值低,重复性好,建议使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。

6和试剂的纯度与空白值和测定结果的准确度有关。虽然氢氧化钠(分析纯)的氮化合物含量相对较低,但仍有影响。建议使用优质纯或参考试剂,尽量使用降低试剂中的氮含量,以提高01的准确度

根据氨氮反应原理,反应体系中的羟基浓度影响反应平衡。实验表明,水样酸碱度的变化对测定结果有明显影响。水样是中性或碱性的。测定结果的相对偏差满足分析的要求,酸性水样不可比。因此,应特别注意调节反应体系的酸碱度,将溶液的显色控制在酸碱度为11.8-12.4。

结论

根据实验和讨论,水杨酸分光光度法测定测定氨氮应注意和解决的常见问题:

⑴试剂的正确制备决定了该方法的精密度和准确度。应特别注意理解实验原理,正确掌握试剂的制备要领。

⑵注意试剂主要字符,选择合格的试剂。

⑶降低空白试验值可提高试验精度,应注意试验用水、试剂空白和滤纸。

⑷反应条件、时间和体系的酸碱度决定了反应平衡和反应产物的稳定性。控制反应在此条件下进行,尽可能提高操作精度,保证分析结果的精度、准确度、稳定性和可靠性。

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