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化学需氧量测定仪器测定过程中的注意事项

文字:[大][中][小] 本文首次发布时间:2020-01-05     浏览次数:

COD测定仪由专用化学需氧量主机和消化器组成,具有自动控温、定时、调零、线性回归、曲线存储和数据打印功能。由于测定工艺中使用的强氧化剂及其强腐蚀性,稍有不慎就会对仪器和氧化剂输送系统造成严重腐蚀。因此,我们采用先进的自动气压喷射方法进行分析,以避免可能的腐蚀现象。仪器可广泛应用于环境保护、科学研究监测、生产监测等领域,是环境监测和控制的理想仪器。

COD测定仪的测定期间,用户还应注意以下几点:

1。水样的氧化回流应在通风柜中进行,以防止有害气体如绿色气体妨碍操作人员的健康。

2。对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可以选择所需体积的1/10和试剂的1/10,放入10×150毫米的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热煮沸几分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如果溶液变成蓝绿色,上述实验应在适当的情况下用较少的样品重复,直到溶液不再变成蓝绿色。确定待测水样的合理稀释倍数。稀释时,废水取样量不得少于5mL。如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),废水样品应稀释几次。

3,测定低浓度化学需氧量水样,还要考虑一些可能的影响因素,如聚乙烯桶中所含的蒸馏水或去离子水,随着储存时间的增加,其化学需氧量值会逐渐增加,有时甚至会达到10毫克/升以上.一些实验者也在市场上使用纯饮用水(这是饮料中所谓的“纯水”和分析意义上的“纯水”的本质区别)来代替蒸馏水或去离子水制造空白,空白值也会增加。

4。COD测定仪测定过程中产生的废液含有浓硫酸、重铬酸钾和硫酸汞。这是危险废物,应作为危险废物处理,不得直接排入下水道。

5。由于该方法的检出限为10毫克/升,化学需氧量测定在10-30毫克/升之间,必须用0.025毫升/升重铬酸钾溶液氧化,用0.01毫升/升硫酸亚铁铵滴定。为了降低测定的相对标准偏差,建议增加样本量,z好为50.0毫升,平行测定应大于三倍。为了减少滴定误差,可以使用50.0毫升的取样量。

6。将混合均匀的水样放入250毫升研磨口回流锥形瓶中,准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液和几个小玻璃珠或沸石,连接研磨口回流冷凝管,打开冷凝水,从冷凝管上开口缓慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液混合均匀。这一步是为了保证浓硫酸溶解在水中的放热反应使系统温度升高(约90 ~ 95℃),并且不会造成低沸点有机物从上喷嘴逸出。(例如,甲醇的沸点为64.5℃,乙醇的沸点为78.3℃,甲醛的沸点为-19.5℃,乙醛的沸点为20.8℃)。如果在开放条件下直接加入浓硫酸,低沸点有机物在逃逸而不氧化后会导致测定低结果数据。例如,如果水中含有1/10000乙醇(100pp米),其对化学需氧量的贡献为189毫克/升(乙醇的理论化学需氧量为1.99克/克,而测定CODcr的氧化率为95.2%),如果浓硫酸直接加入到一个敞口三角烧瓶中,这部分化学需氧量的损失仍然相当大。

7。在标准方法中,回流温度为145 ~ 148℃,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不会引起温度感,否则水样中的低沸点有机物会挥发和损失,结果低至测定。水样回流消化完成后,应从冷凝管上方缓慢加入蒸馏水或去离子水,以冲洗附着在内壁上的挥发性有机化合物

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