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空白实验对化学需氧量氨氮和总磷的影响

文字:[大][中][小] 本文首次发布时间:2020-01-06     浏览次数:

空白样品对保证化学需氧量、氨氮和总磷测定结果的准确性起到了重要作用。

效果:

1。在添加测试试剂之前,样品空白可以抵消由样品色度或浊度引起的正误差。

2。用样品空白调零测试仪器后,只有样品和测试试剂之间反应产生的色度为测定。因为样品的背景颜色和浊度通常不同,空白样品通过常用在仪器归零。

例如,对于显色反应,在与显色反应相同的条件下,取相同量的样品溶液,但不要添加显色剂作为空白溶液,这适用于样品基质是有色的,显色剂是无色的,并且不与样品基质显色的情况。

例如,当使用硫氰酸钼测定时,通常不添加硫氰酸盐(其他操作保持不变)作为空白,以消除Cr3、Ni2、Cu2和其他有色离子的影响。

空白样本实际上不同于空白样本

1。两者在取样上有差异,一个是取纯水,另一个是取待测样品。

2。两者使用的分析方法不同。一个使用参考分析方法,在分析过程中不添加任何开发人员,而另一个完全使用分析方法。

3。校正内容不同。一种是校正样品在特定波长下的吸光度,另一种是校正试剂和待测成分以及纯水中包含的相应干扰成分。

常见在工作分析

以检测为例:

在工作场所空气中有毒物质检测的过程中,样品空白常出现如下情况:

(1)测定采集的样品空白结果与实验室空白(试剂空白)基本相同;

(2)在收集的样品空白中,一个与实验室空白(试剂空白)基本相同,而另一个测定结果相对较大。

(3)收集样品的空白测定结果相对较大。

当出现(2)和(3)现象时,如果空白测定结果明显大于或甚至高于样品测定值,则空白样品可能已被污染。

污染原因可能如下33,360

(1)空气收集器未经质量检查,背景值较高,影响检测结果。例如,用于收集金属元素如钠的微孔滤膜可以含有痕量的钠和其他金属。取样后,空白样品的吸光度可能高于样品的吸光度,使结果检测为阴性。

(2)空气收集器未清洁,使样品空白值高于实验室空白值。

(3)不规则取样过程导致样品空白值异常。

(4)样品运输和储存不当,导致样品被污染,空白值高。

例如,如果使用受污染的样品储存箱运输和储存样品,或者样品空白在处理过程中意外打开,样品空白值将受到影响。

(5)样品预处理、不规则的测定步骤以及实验室环境的交叉污染也会导致样品空白污染。

我该怎么办?

样品空白值小于或等于测定方法的检出限,表明样品在所有环节均未受到污染;

如果大于本方法的检出限且小于空白样品,则校正样品的测量值;

如果大于方法的空白值或甚至大于样品值,则样品被污染,检测结果应被丢弃。

如何选择样本的空白值?

试剂空白值应小于测定方法检出限的1/2,样品空白值也应小于或等于检出限。

如果两个样本的空白值之间的差异很小,可以取平均值或更大的值。

如果两个样品的空白值相差超过10%,原因是分析。如果无法给出解释,这意味着采样失败,需要重新采样!

样本空白的含义

1。样品空白由样品本身决定。即使蒸馏水没有吸光值,如果在实验过程中不进行校正,分析的结果也会有误差,这将进一步影响分析da的精度

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