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测定水中氨氮的注意事项

文字:[大][中][小] 本文首次发布时间:2020-01-06     浏览次数:

1.实验室环境

对于氨氮分析的实验室,室内不应有灰尘和铵盐化合物,也不应与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为氨氮测试必须使用氨水,氨水挥发性很强,而且由于纳氏试剂对空气中氨的吸收,测试结果很高。试剂、使用的玻璃器皿和其他实验物品应分开存放,以避免交叉污染和影响空白值。

2。无氨水的制备

实验过程需要非常高的水。普通蒸馏水经常不能满足实验要求。为了获得无氨水,需要进行二次处理。根据实际工作经验,蒸馏制备无氨液时,应丢弃前一部分馏出液和后一部分馏出液,仅取中间部分馏出液并储存在密封的玻璃瓶中。这样制备的无氨液空白值低,但制备无氨液的二次加工费时费力,不经济。用复合树脂交换柱制备的新型新鲜去离子水代替氨水进行氨氮测定,空白吸光度能满足实验要求。

3。控制反应条件

3.1反应温度

温度影响纳氏试剂与氨氮的反应速度,并显著影响溶液的颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完成。吸光度在5-15℃没有明显变化,但显色不完全。当温度为30℃时,溶液褪色,吸光度明显降低。因此,实验温度应控制在20-25℃,以保证分析结果的可靠性。

3.2反应时间

反应时间l0min之前,溶液颜色不完全,10-30min,颜色稳定;30-45分钟颜色加深趋势;45分钟后,颜色下降。因此,显色时间应控制在10分钟至30分钟之间,以尽快执行颜色比较分析。

3.3当反应体系的酸碱度

在分析范围内时,样品的酸碱度对测定氨氮的结果有明显的影响。DH太低,颜色显影不完全。当它太高时,溶液可能变得混浊。当酸碱度=13时,显色完成,没有混浊。因此,溶液的酸碱度应为l3。

4,Other

4.1对于清洁地表水和地下水中的测定氨氮,水样需要经过絮凝、沉淀和过滤预处理。用于过滤的滤纸通常含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸。在实际操作中,嘴z好使用定性滤纸或低可溶性氨氮的超细玻璃纤维过滤膜进行过滤。过滤前,不得多次使用氨水,并充分洗涤除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法的准确度和灵敏度。

4.2水样显色时,发现颜色很暗(氨氮浓度大于2.0毫克/升),吸光度值超过测定范围,可用无氨水和测定直接定量稀释。用这种方法测得的结果与取样时直接稀释测得的结果比较,没有显著差异。相对误差满足环境分析的要求。这种稀释方法特别适用于批量大样本的分析。

5。总结

Nessler试剂光度法测定测定氨氮时,应注意:① 先应选择合格的试剂。②试剂的正确制备决定了该方法的灵敏度,尤其是Nath试剂的制备要点。(3)应注意试验用水,试剂空白和滤纸。空白值降低可以提高测试精度。(4)系统的反应温度、时间和酸碱度应控制在z适宜的条件下。(5)在对大量样品进行分析时,可以直接采用显色和稀释测定的方法,结果可以满足分析的要求。

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