测定水中氨氮的注意事项

对于氨氮分析的实验室，室内不应有灰尘和铵盐化合物，也不应与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为氨氮测试必须使用氨水，氨水挥发性很强，而且由于纳氏试剂对空气中氨的吸收，测试结果很高。试剂、使用的玻璃器皿和其他实验物品应分开存放，以避免交叉污染和影响空白值。

2。无氨水的制备

实验过程需要非常高的水。普通蒸馏水经常不能满足实验要求。为了获得无氨水，需要进行二次处理。根据实际工作经验，蒸馏制备无氨液时，应丢弃前一部分馏出液和后一部分馏出液，仅取中间部分馏出液并储存在密封的玻璃瓶中。这样制备的无氨液空白值低，但制备无氨液的二次加工费时费力，不经济。用复合树脂交换柱制备的新型新鲜去离子水代替氨水进行氨氮测定，空白吸光度能满足实验要求。

3。控制反应条件

3.1反应温度

温度影响纳氏试剂与氨氮的反应速度，并显著影响溶液的颜色。当反应温度为25℃时，显色反应完成。吸光度在5-15℃没有明显变化，但显色不完全。当温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显降低。因此，实验温度应控制在20-25℃，以保证分析结果的可靠性。

3.2反应时间

反应时间l0min之前，溶液颜色不完全，10-30min，颜色稳定；30-45分钟颜色加深趋势；45分钟后，颜色下降。因此，显色时间应控制在10分钟至30分钟之间，以尽快执行颜色比较分析。

3.3当反应体系的酸碱度

在分析范围内时，样品的酸碱度对测定氨氮的结果有明显的影响。DH太低，颜色显影不完全。当它太高时，溶液可能变得混浊。当酸碱度=13时，显色完成，没有混浊。因此，溶液的酸碱度应为l3。

4，Other

4.1对于清洁地表水和地下水中的测定氨氮，水样需要经过絮凝、沉淀和过滤预处理。用于过滤的滤纸通常含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸。在实际操作中，嘴z好使用定性滤纸或低可溶性氨氮的超细玻璃纤维过滤膜进行过滤。过滤前，不得多次使用氨水，并充分洗涤除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法的准确度和灵敏度。

4.2水样显色时，发现颜色很暗(氨氮浓度大于2.0毫克/升)，吸光度值超过测定范围，可用无氨水和测定直接定量稀释。用这种方法测得的结果与取样时直接稀释测得的结果比较，没有显著差异。相对误差满足环境分析的要求。这种稀释方法特别适用于批量大样本的分析。

5。总结

Nessler试剂光度法测定测定氨氮时，应注意:① 先应选择合格的试剂。②试剂的正确制备决定了该方法的灵敏度，尤其是Nath试剂的制备要点。(3)应注意试验用水，试剂空白和滤纸。空白值降低可以提高测试精度。(4)系统的反应温度、时间和酸碱度应控制在z适宜的条件下。(5)在对大量样品进行分析时，可以直接采用显色和稀释测定的方法，结果可以满足分析的要求。