化学需氧量测定方法

化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)是水样中需要通过化学方法氧化的还原性物质的量测量。废水、污水处理厂废水和污水中可被强氧化剂氧化的物质(通常是有机物质)的氧当量。在河流污染和工业废水特性的研究以及污水处理厂的运行和管理中，它是一个重要且更快的有机污染参数测定，通常用化学需氧量符号表示。现在我们来谈谈化学需氧量快速化学需氧量测定仪器的化学需氧量测定方法。

快速化学需氧量测定仪器化学需氧量测定方法

重铬酸盐回流法

经典标准方法，重现性好，准确度和可靠性高。缺点:回流装置占用实验空间大，消耗大量的水和电，使用量大，操作不方便，使用量大很困难。

测定原理:在硫酸酸性介质中，重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子掩蔽剂，消化反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消化反应液沸腾，沸点温度为148℃±2℃。水冷回流加热反应进行2h。消化溶液自然冷却后，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，以铁弗醇为指示剂。水样的化学需氧量值根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算。所用的氧化剂是重铬酸钾，具有氧化性能的氧化剂是六价铬，因此被称为重铬酸钾法。

高锰酸钾法

高锰酸钾作为氧化剂测定化学需氧量，测得的化学需氧量称为高锰酸盐指数(CODMn)。

加入硫酸后，在水样中加入一定量的高锰酸钾溶液使其呈酸性，在沸水浴中加热反应30分钟。通过加入过量的草酸钠溶液来还原剩余的高锰酸钾，然后用高锰酸钾溶液滴回过量的草酸钠，并计算高锰酸盐指数。

高锰酸钾法的优点是实验中产生的污染少于 标准方法，但缺点是实验中需要滴回过多的草酸钠，耗时较长，酸性高锰酸钾法氧化程度低，氧化不完全，因此测得的高锰酸盐指数低于铬酸盐指数，铬酸盐指数通常是 标准方法测定的3-8倍。因此，CODCr主要针对还原污染物相对较高的废水，而CODMn主要针对污染物相对较低的河水和地表水。

分光光度法

该方法与 标准方法原理相同。测定的原理也是在酸性溶液中，测试溶液中的还原性物质与重铬酸钾反应生成三价铬离子，三价铬离子对波长为600纳米的光有很大的吸收能力。吸光度与三价铬离子浓度之间的关系遵循朗伯-比尔定律。三价铬离子与测试溶液中还原性物质的量有关，因此可以通过测定三价铬的吸光度间接测量测试溶液的化学需氧量值。

快速测定方法中所需的反应化学物质试剂，包括重铬酸钾、硫酸、硫酸银和硫酸泵，已按比例预先配置在消解瓶中。当检测到测量水样中的化学需氧量时，只需将待测水样放入消解瓶中消解2小时，然后用分光光度计读出化学需氧量读数。与传统的 标准方法相比，该方法有效节省了配置化学试剂试剂所消耗的时间，不需要滴定，操作方便。然而，在美国和中国都有缺陷的地方实验中，消化过程仍然需要2个小时。

快速消解法

的优点是消解体系中硫酸的酸度由9.0毫克/升提高到10.2毫克/升，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h缩短到10 ~ 15分钟。缺点是不同类型的微波炉和不同的功率和测试时间。

答:准备一份空白样品，其中含有去离子水和氯成分，氯浓度与样品相同。加入消化液后，空白样品会很快变成深色，但随后您可以减去氯的影响，得到检测结果，该结果可应用于您的样品。

COD检测的错误从何而来？

A:氯是化学需氧量检测中z有影响的因素。重铬酸钾法中使用的每个化学需氧量测试瓶都含有硫酸汞，可以消除哈希法手册中列出的氯的干扰。MnIII法中使用的真空预处理装置可以去除浓度为1000毫克/升的氯。我可以在多个检测中使用相同的化学需氧量空白样品吗？

A:同一个空白样品可以用同一个实验瓶重复进行多次实验。这个空白样品必须保存在黑暗的地方。随着时间的推移，不断检查测量空白样品的吸光度，以查看结果是否稳定。在吸光度模式下，使用瓶装去离子水清除仪器，然后是检测空白样品的吸光度。记录检测结果。当吸光度变化超过0.01吸光度单位时，需要制备新的空白样品。

如何验证快速化学需氧量测定仪器中化学需氧量检测结果的准确性？

A:使用浓度在您使用的浓度范围内的化学需氧量标准溶液。使用此标准溶液作为检测的样品。如果您的检测结果接近标准浓度，您能否确定您的仪器和试剂工作正常，并且您的检测工作正常，您能否稀释样品测定化学需氧量？

甲:是的。稀释样品，然后向瓶中加入适量的稀释样品(可以是2或0.2毫升)。将z终的检测结果乘以稀释倍数。