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实验室破乳技巧小结

时间 : 2022-08-09 16:46:14 阅读 : 41

破乳:在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法:


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1、长时间静置  将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。


2、水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进 分层。


3、用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。


4、加乙醚  比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。


5、补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可 将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。


6、加乙醇  对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再 缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配 系数减小,有时会带来不利的影响。


7、离心分离  将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。


8、加无机盐及减压 对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地 温热至 50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶 液层。


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